雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法

雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法      

雙醚芴，分子式C29H26O4，分子量438.514，CAS編號(hào)117344-32-8，簡(jiǎn)稱BPEF，屬于芴系衍生物，室溫下為白色結(jié)晶或粉狀物，主要用于有機(jī)合成。

雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：

在裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中，加入45g 9-芴酮（0.25mol），140g乙二醇苯醚（1mol），0.7gβ-疏基*（0.006mol），攪拌混合，待9-芴酮完全溶解后，于室溫下，由恒壓滴液漏斗滴入54.8g濃*酸（0.55mol），滴加時(shí)間約為1小時(shí)，然后開(kāi)始升溫，待溫度穩(wěn)定在50-55℃，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。

反應(yīng)結(jié)束后，趁熱加入300ml*，繼續(xù)攪拌，直至反應(yīng)液有粘稠狀變澄清狀，加入少量的氫*溶液將PH調(diào)節(jié)至中性，緩緩降溫至晶體析出，過(guò)濾、干燥，得104g粗品（白色粉末），也就是雙醚芴粗品了。

由于是實(shí)驗(yàn)室制備的，相較于工業(yè)制備來(lái)說(shuō)，少了提純這一步，不過(guò)呢，實(shí)驗(yàn)室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業(yè)制備的粗品純度的。

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